磷是生物生長必需的元素之一,在天然水和廢水中,總磷以多種化合物形式存在,它們可能是正磷酸鹽、縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷,泥沙等物質(zhì)在檢測過程中會(huì)以色度渾濁度等形式表現(xiàn)出來,因此研究去除色度渾濁度干擾很有必要。目前,常用的水質(zhì)總磷的測定方法為國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T11893- 1989《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》,水質(zhì)總磷測定過程中色度渾濁度去除干擾方法,分別有補(bǔ)償法、過濾法、稀釋法三種方法 。
1.補(bǔ)償法
若水樣呈渾濁狀,一般采用濁度- 色度補(bǔ)償法做補(bǔ)償消除其干擾。在國標(biāo)GB11893-89 中提到總磷測定時(shí)色度、濁度的校正方法,即取相同2份樣品消解,其中1份消解液定容后直接顯色測定,另1份定容后加入3 mL濁度-色度補(bǔ)償液,分別測定吸光度。從水樣的吸光度減去校正吸光度。
針對(duì)消解后狀態(tài)呈有色澄清狀的樣品,不處理直接顯色測定誤差比較大,回收率偏低,是水樣自身色度因素干擾了光度計(jì)的測試結(jié)果;濁度- 色度補(bǔ)償法測試的結(jié)果比較好,回收率比較好,但補(bǔ)償法在操縱過程中存在工作量大的缺點(diǎn)。補(bǔ)償法能較好的校正色度干擾,但對(duì)消解后仍呈渾濁狀含微細(xì)顆粒物的水樣,補(bǔ)償法校正效果不夠準(zhǔn)確。原因是在測試的過程中樣品不可能完全混勻,而且存在測試過程中細(xì)微顆粒物沉降的現(xiàn)象,導(dǎo)致不能準(zhǔn)確定量。
針對(duì)消解后仍呈渾濁狀的水樣,不處理直接顯色法的測定值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都比較大,原因是水樣渾濁度對(duì)測試結(jié)果的干擾。補(bǔ)償法測試過程中存在一定的沉降現(xiàn)象。結(jié)果表明,針對(duì)消解后仍呈渾濁狀的水樣,補(bǔ)償法存在一定的局限性。
2.稀釋法
稀釋法是針對(duì)消解后渾濁度較大的樣品或水質(zhì)中含有機(jī)質(zhì)較多的樣品,并保證樣品中含有一定量的磷,可適當(dāng)將水樣稀釋,用過硫酸鉀法消解處理,然后用國標(biāo)方法GB11893-89光度法測定。 針對(duì)渾濁度較大水樣,選取少取樣的稀釋法能夠較好的解決渾濁度干擾總磷檢測的問題,但是稀釋法需要重新消解,測試的繁雜程度大大增加,除非其他方法不能解決渾濁度干擾問題,一般不采取稀釋法。
3.過濾法
在國標(biāo)中提到,若消解樣品呈渾濁狀,用中速定量濾紙將消解液過濾到50mL比色管中,洗滌消解管和濾紙,定容后加顯色劑顯色分光。 對(duì)消解后澄清的樣品,過濾對(duì)結(jié)果影響不大,可不予過濾;消解后還呈渾濁狀的水樣,過濾對(duì)總磷結(jié)果影響較大,相對(duì)偏差較大,這是由于細(xì)微顆粒物里面含有磷酸鹽,過濾法將這些顆粒物過濾掉,導(dǎo)致最后的總磷測試結(jié)果偏低。